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直接测汞仪计量校准

发布时间:2020-10-14

目前测汞的常用方法有氢化物产生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[13]。这些方法需求很多化学试剂,且样品处理耗时长。直接测汞仪无需进行样品前处理直接对样品进行测验,无试剂污染,具有取样量少、灵敏度高、精密度好、省时简洁等长处,在液态和固态物质汞含量测定方面应用越来越广泛,如食品、奶粉、饮用水、化妆品及土壤和煤中汞含量的测定等[49]。目前还没有专门针对直接测汞仪计量校准的相关规程。JJG5482004测汞仪检定规程主要适用于冷原子吸收及冷原子荧光测汞仪的计量,而JJG6942009原子吸收分光光度计检定规程适用于火焰原子化法和石墨炉原子化原子吸收分光光度计的计量。笔者依据直接测汞仪的原理,对其计量校准方法、校准项目及技术目标进行了探讨。1直接测汞仪的原理汞原子蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的特征吸收,遵循朗伯比耳规律,在必定浓度规模内,其吸收光度与汞含量成正比。直接测汞仪是将称好的样品放入样品舟内,仪器将样品主动送进热解炉。样品经加热干燥后被高温氧化分化,含汞产品被还原为汞原子,其它含卤素及氮硫的氧化物等分化产品被催化床捕获。汞蒸气由载气带入释放炉,而后被齐化器进行搜集,其它不含汞的蒸气和分化产品由气流带出体系。随后迅速加热齐化器释放出汞,载气将汞蒸气带入具单波长原子吸收分光光度计的吸收池中,在253.7nm的波长下丈量汞的吸收。图1为某公司出产的直接测汞仪的结构示意图[10]。图1DMA80直接测汞仪结构示意图由图1所示,直接测汞仪主要由主动进样器、分化炉、催化炉、释放炉(齐化器)、汞灯、吸收池、检测器、数据处理体系等组成。2校准项目、校准方法及目标2.1线性差错及相关系数2.1.1规范溶液配制汞规范溶液:1000g/mL,编号为GBW(E)080124,国家规范物质研究中心;汞规范储藏溶液:用5%HNO3溶液稀释汞规范溶液,制得1.0g/mL或10g/mL汞规范储藏液。2.1.2校准方法及目标依据仪器不同使用规模配制不同的规范溶液系列。分别移取0,10,20,30,40L的1.0g/mL汞规范储藏液,制备低含量规范系列:0,10,20,30,40ng;分别移取0,10,20,30,40L的10g/mL储藏液制备高含量规范系列:0,100,200,300,400ng(也可挑选其它合适的规范系列)。依照仪器说明书要求进行操作,将仪器预热并设置合适的参数。依据仪器的丈量规模挑选低含量规范系列或高含量规范系列。对每个规范点丈量3次,取各个规范点响应值的平均值,依据线性回归法按式(1)核算规范曲线的截距(a)、斜率(b)、线性相关系数r,依照式(2)、式(3)核算线性差错[1112]。abm(1)Iii=+(2)mbIaii=-%()xmmm1003isiisiO=#-式中:Ii3次吸光度丈量值的平均值;a工作曲线的截距;b工作曲线的斜率,ng;mi依据线性方程核算出的第i点测得的汞的量,ng;msi第i点汞规范量,ng。仪器的线性差错xiO应在10%之内,线性相关系数r0.997。2.2检出限在与2.1.2相同仪器条件下,对空白样品舟进行11次吸光度测定,依据式(4)、式(5)核算检出限[1112]:QL=3sA/b(4)()(5)snII1Aiin0012=--=/式中:QL检出限;sAn次丈量结果的规范偏差;I0i空白单次丈量吸光度值;I0n次空白丈量吸光度平均值;n丈量次数。仪器的检出限应不大于0.02ng。2.3丈量重复性取20L或30L1.0g/mL或10g/mL汞规范储藏液,重复丈量7次,按式(6)、式(7)我们提供最优质的服务态度,服务流程、服务优势业务咨询电话023-63946584/17783682878


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